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分光光度计杂散辐射率

更新时间:2019-08-14 浏览:2161次

杂散辐射率一直是分光光度测量的一个重要影响因素,它的存在会使比尔定律产生偏移,JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程中,对不同级别的分光光度计的杂散辐射率分别进行限定:

A段杂散辐射率要求为:220nm处分别不超过0.1%、0.2%、0.5%、1.0%;

B段杂散辐射率要求为:360nm处分别不超过0.1%、0.2%,0.5%、1.0%;420nm处分别不超过0.2%、0.5%、1.0%、2.0%。

1、杂散辐射率的产生原因

杂散辐射率是指在单色光波长一定间隔(一般为五个光谱带宽)范围之外,通过单色器所得到的全部辐射能,杂散辐射率的大小,反映了出射光束的光谱纯度。

对于分光光度计而言,杂散辐射率包含了三方面的辐射能,一是波长与测量波长相同,但由于种种原因偏离正常光路,在不通过样品的情况下,直接射到光电接收器上的辐射能;二是虽然经过了样品,但是由于光学系统色散原件及反射透射镜的缺陷,如不必要的反射面、狭缝的缺陷、灰尘的散射、光学件(如光栅、透镜、反射镜等)表面的损伤、霉斑、准直系统内部或有关隔板边缘的反射、光学系统的像差、热辐射或荧光引起的二次电子发射、单色器内壁黑化处理不妥、不均匀色散等产生的进入光电接收器的非测量波长辐射能;三是暗盒和样品室未盖严从外部漏入的光线。

2、杂散辐射率对测量的影响

杂散辐射率的存在会使朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律产生偏移。杂散辐射率是分光光度计的关键性技术指标,是分析误差的主要来源,它决定了仪器分析样品的浓度范围,特别是浓度的上限,当一台分光光度计的杂散辐射率一定时,被分析的试样浓度越大,其分析误差就越大,它能使建立的标准曲线弯曲。过大的杂散辐射率不但会淹没小吸收峰,造成光谱图线条的连续不光滑,还会降低仪器的测量准确度,笔者曾经检过杂散辐射率高达30%T的分光光度计。根据朗伯-比尔定律:

A=-lgT

如果存在杂散辐射率,则A=-lg(T0+Ts)

T0为样品引起的透射比值,Ts为杂散辐射率引起的透射比值,从式中可以看出Ts越大,T0越小,杂散辐射率对测量的影响越大。

3、减小和消除杂散辐射率的方法

(1)选择购买具有优良光学系统的分光光度计,这些仪器制作精良,能够将固有的杂散辐射率降到小,例如好的单色器杂散辐射率就比较小,光栅式单色器一般比棱镜式好。

(2)仪器应放置在无振动的工作台上,振动会使准直系统的零件松动,光路位置偏移,狭缝变大变小,从而引起杂散辐射率变大。

(3) 仪器应放置在粉尘小的场所,粉尘会附着在光学元件的表面,也会通过狭缝等缝隙进入光接收器及单色器的暗盒,降低单色光的能量、增加光的散射,引起杂散辐射率变大。

(4) 仪器应放置在干燥的场所,潮湿会使光学元件表面发霉受腐蚀,引起杂散辐射率变大。

(5)确保暗盒和样品盒的密封性,防止不必要的光线进入光电接收器。

(6)对于杂散辐射率已经超差的仪器,首先应该对光学元件特别是单色器进行处理,根据笔者十多年的工作经验,90%以上的杂散辐射率超差都是因为粉尘和潮湿引起的,特别是在饲料厂、冶金厂等单位使用的仪器。然后用电吹风吹干,对单色器出射孔的保护玻璃尤其要清洗干净,这片玻璃的散射对杂散辐射率影响大。其次,暗盒内表面锈蚀剥落、损伤也要及时处理,防止不必要的反射。后,光源的位置要调整到好的状态,光源的光线经准直镜后,与光轴平行完整地进入光孔,也是有效减少杂散辐射率的手段之一。 

 

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